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非金属矿(石膏)—结晶水的测定—质量法

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1 范围

本方法适用于石膏中结晶水的测定。

测定范围:>0.1%结晶水。

2 原理

石膏的结晶水在 80℃~90℃时就开始失去,在 220℃~225℃时失去全部结晶水。取经 55 ℃~60℃干燥的试样,在 220℃~225℃失去的水分质量即为结晶水量。

3 仪器

3.1 称量瓶(直径 35mm)

4 试样制备

粒度应小于 74µm,并在 55℃~60℃预干燥 2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。

5 操作步骤

5.1 称取 1.0000g 试样(精确至 0.0001g),置于已在 220℃~225℃烘至恒量的称量瓶中, 轻轻晃动使试样均匀平铺于底部,半开瓶盖,放入烘箱内,升温至 220℃~225℃干燥 2h。

5.2 取出称量瓶,盖严瓶盖,稍冷后放入干燥器中,冷却至室温,称量。再放入烘箱中 在相同温度下干燥 1h,取出,同样冷却,称量,直至恒量为止。

注 1:石膏的结晶水在 80℃~90℃时即开始部分失水,在 107℃~150℃即成为 caso4·1/2h2o,在 220℃~225℃即失去 其全部结晶水而变为无水石膏。

注 2:无水石膏有强烈的吸水性,故冷却时间必须严格控制一致,干燥器中的硅胶干燥剂要使用新烘过的。

注 3:称量前要微启瓶盖,再盖好,使瓶内压力与大气压平衡。


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